Después de la síntesis química de péptidos por FMOC en fase sólida, existen muchos métodos de escisión, y ahora se introducen dos tipos básicos que comúnmente usamos.
1. Método de ácido fuerte (TFA)
La resina seca se colocó en un matraz de batido y se agregó una cantidad apropiada de carroñeros que contenían. (Scavengers) Reactivo de corte de ácido trifluoroacético (TFA), resina de 10-25 ml/g, limitado y agitado de forma intermitente a temperatura ambiente con rotación. La resina se drenó, se lavó 2-3 veces con un nuevo TFA, se combinó el filtrado y 8-10 veces el volumen de éter dietílico de hielo se dejó caer. A veces, se puede vaporizar algunos TFA para obtener precipitados de péptidos crudos. El éter se puede usar para aumentar la eficiencia de la precipitación mediante el enfriamiento asistido por hielo. Finalmente, se recolectó el producto de péptido crudo precipitado.
Resina adecuada: resina Wang Resina o Rink Amide Resina
2, Método de ácido débil (TFA o dilución de ácido acético) 1% TFA:
Se añadió 1 g de péptidos que contienen resina a un matraz de batido de vidrio de solución de diclorometano que contenía TFA al 1%, se selló y se agitó durante 2 minutos. El filtrado se presionó con nitrógeno en otro nuevo matraz de batido de metanol que contenía piridina al 10%, y el procedimiento se repitió 10 veces. Los péptidos protectores restantes en la resina se lavaron tres veces usando 30 ml de DCM y 30 ml de MeOH. Los residuos fueron revisados y limpiados por TLC o HPLC. Todos los filtrados se combinaron y el 5% del solvente se cocinó a presión reducida. Se agregaron cuarenta ml de agua y la precipitación ayudó con la mezcla de enfriamiento. Después de la filtración, el producto se lavó tres veces con agua limpia, se colocó en un horno de secado al vacío y se secó con KOH o P2O5.
Ácido acético diluido:
Los péptidos colgados en la resina se trataron con solución de corte durante 2 h usando ACOH // TFE/DCM (2: 2: 6), la resina se filtró y la resina se lavó tres veces con solución de corte. El exceso de ácido acético se eliminó agregando un n-hexano 15 veces al filtrado mixto y un remolino rotativo.
Resina de aplicación: resina de 2 ctc
Tiempo de publicación: 2025-07-01